純錫主要應(yīng)用于各種金屬制備、鑄造和合金制造，經(jīng)常在板柵冶煉過(guò)程中隨時(shí)加錫，特別是Pb-Ca合金，由于用于免維護(hù)電池，對(duì)雜質(zhì)含量要求較嚴(yán)，一些有害雜質(zhì)如果含量超標(biāo)會(huì)使電池的質(zhì)量受到嚴(yán)重影響。純錫中雜質(zhì)含量的測(cè)定迄今為止還沒(méi)有簡(jiǎn)便、成熟、快速的方法，針對(duì)此問(wèn)題，經(jīng)過(guò)多次反復(fù)試驗(yàn)，采用直讀光譜儀間接測(cè)定純錫中Cu、Ag、Bi、As、Sb、Zn六種元素含量，收到了較為理想的效果。

一、儀器與分析條件

1、光譜儀：SPECTROLAB M 型光譜儀

2、激發(fā)光源：火花光源，頻率200HZ

3、氬氣：高純氬氣

二、樣品制備

由于直讀光譜儀只限于鉛及鉛合金中各種雜質(zhì)的分析，純錫不能直接用光譜儀進(jìn)行測(cè)定，必須將純錫轉(zhuǎn)變?yōu)殂U基合金，而且轉(zhuǎn)變鉛基合金之后的元素含量范圍不得大于儀器通道的含量范圍，樣品必須均勻，為此我們分別作了如下實(shí)驗(yàn)：

樣品溶解：稱(chēng)取一定量的純錫樣品約20g左右和純鉛300g左右，先將純鉛置電爐上加熱溶解后，再放入純錫樣品（塊狀），待純錫溶解完全后，立即攪拌均勻，倒出鑄成鉛錠，備用。

三、均勻性試驗(yàn)

鑄成的鉛錠每個(gè)元素必須分布均勻，否則對(duì)測(cè)定結(jié)果有較大影響,

對(duì)同一塊樣品進(jìn)行了兩次光面處理6次激發(fā)測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如下表：

從測(cè)定結(jié)果看樣品均勻性比較理想，溶解過(guò)程中揮發(fā)損失可忽略不計(jì)。

四、樣品的測(cè)定

因?yàn)榧冨a轉(zhuǎn)變成鉛錫合金之后的雜質(zhì)含量都比較低，所以必須作空白實(shí)驗(yàn)，每次分析必須用一塊電鉛為空白，所用空白樣品必須和溶解純錫樣品時(shí)所用電鉛完全一致，將測(cè)得兩個(gè)結(jié)果相減為樣品(溶解后)的含量，然后再通過(guò)計(jì)算，得出純錫中雜質(zhì)的百分含量。測(cè)得結(jié)果見(jiàn)表一：

五、樣品重現(xiàn)性試驗(yàn):對(duì)不同樣品進(jìn)行5次測(cè)定，結(jié)果如下表:

從上表看出試驗(yàn)數(shù)據(jù)重現(xiàn)性良好，符合誤差要求。

六、方法結(jié)果對(duì)比試驗(yàn)

為了驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確性，用化學(xué)分析方法與本方法進(jìn)行結(jié)果對(duì)比。見(jiàn)表二。

七、結(jié)果與討論:

1、直讀光譜儀間接測(cè)定純錫中Cu、Ag、Bi、As、Sb、Zn含量，操作簡(jiǎn)單，分析速度快，多種元素同時(shí)測(cè)定，避免了化學(xué)分析方法造成的系統(tǒng)誤差，本方法能夠解決材料的進(jìn)廠(chǎng)驗(yàn)收，正確指導(dǎo)生產(chǎn)。

2、由于Fe元素熔點(diǎn)較高，Pb、Fe不容易形成均勻的合金，故本方法不能測(cè)鐵。

3、樣品溶解時(shí)加入錫后不能溶解時(shí)間太長(zhǎng)。